在沖洗
安捷倫色譜柱時(shí)提高流速很重要
了解氣相色譜柱的種類(lèi),選擇適宜類(lèi)型的安捷倫色譜柱
物質(zhì)的分離,不但與色譜柱的型號(hào)有關(guān),而且與其同型號(hào)之間匹配的色譜柱長(zhǎng)度、柱內(nèi)徑、固定相厚度等有直接關(guān)系,因此應(yīng)當(dāng)綜合考慮各種因素選擇適宜的色譜柱,提高柱效,延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命。
如果是遇到堵塞的情況,首先要確定堵塞是由于什么原因引起的,如果是由于安捷倫色譜柱中殘留的緩沖鹽引起的,這是zui萬(wàn)幸的堵塞了,可以嘗試用高比例的水相(推薦95%)在較高的溫度下沖洗
安捷倫色譜柱。
如果是由于樣品原因?qū)е掳步輦惿V柱堵塞,又要考慮另外的辦法,如果是樣品中含有太多吸附性很強(qiáng)的物質(zhì)(有時(shí)是復(fù)雜樣品中的某些雜質(zhì),無(wú)法通過(guò)過(guò)濾離心等辦法去除)沉積吸附在柱頭導(dǎo)致堵塞,可以嘗試使用不同的溶劑(對(duì)此類(lèi)物質(zhì)有較好溶解性的)慢慢沖洗。
如果是由于樣品過(guò)濾不當(dāng)或者樣品在安捷倫色譜柱上析出導(dǎo)致某些顆粒雜質(zhì)堵塞了安捷倫色譜柱,除了嘗試尋找合適溶劑沖洗之外,只能考慮反沖了,通常,不建議反沖安捷倫色譜柱,因?yàn)榭赡軐?duì)安捷倫色譜柱造成較大損害,所以反沖是迫不得已的死馬當(dāng)活馬醫(yī)的辦法,一定要慎用。做好樣品的前處理并使用預(yù)柱或在線(xiàn)過(guò)濾器才是保護(hù)安捷倫色譜柱的好辦法!
快速?zèng)_洗安捷倫色譜柱
在沖洗色譜柱的時(shí)候,可以通過(guò)增加流速來(lái)縮短沖洗時(shí)間,我們已經(jīng)知道色譜柱沖洗的*程度是通過(guò)體積衡量的,所以提高流速是可以節(jié)省下時(shí)間的。但是要特別注意的是,對(duì)于堵塞的色譜柱,提高流速可能并不是個(gè)很可行的辦法。
安捷倫色譜柱特點(diǎn):
•實(shí)質(zhì)上等同于(35%-苯基)-甲基聚硅氧烷
•中等極性
•極低的色譜柱流失特性,是理想的GC/MS用色譜柱
•溫度限擴(kuò)展到340/360ºC
•對(duì)于活性化合物具有優(yōu)異的惰性
•理想的驗(yàn)證分析用色譜柱
•鍵合交聯(lián)
•可用溶劑沖洗